Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией «ЛЮМАС-30» предназначен для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).

«Люмас-30» представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).

Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.

Принцип действия основан на процессах:

• высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов
• импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов
• высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров

Достоинства прибора:

• возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров
• прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения
• высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200 ppb)
• большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб
• высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа
• широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы
• возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм)
• возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий
• отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки

Анализируемые объекты:

• металлы
• полупроводниковые материалы
• диэлектрики
• объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла)
• порошковые пробы

Основные особенности «Люмас-30»

Импульсный разряд

Импульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока, как правило, потребляет мощность порядка 1-4 Вт, радиочастотный разряд — порядка 20-50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1-4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.

Полый катод

Существует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов.

Времяпролетный масс-спектрометр

Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.

Процедура работы

Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.

В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.

Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.

Полученная информация протоколируется и архивируется.

Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.

Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора.

Режим управления и регистрации:

• автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 5000 спектров/с
• автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных
• графическое отображение состояния вакуумных агрегатов
• автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике
• мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно
• графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени
• системная установка номиналов питания и регистрации спектров

Режим обработки и протоколирования:

• графический выбор набора контролируемых элементов
• автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым
• автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента
• возможность пополнения базы данных

Области применения

Атомная промышленность:

Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива.

Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования:

• Изотопный анализ при производстве изотопно-чистых материалов

Микроэлектроника:

• Анализ сверхмалых содержаний примесей в полупроводниковых материалах (Si, Ge, AsGa…)

Производство особо чистых материалов:

• Элементный анализ содержания примесей при производстве металлов, оптических стекол, оптоволокна, сплавов, напыленных поверхностей

Металлургия, нефтехимия:

• Элементный анализ при производстве сплавов цветных металлов и сталей специального назначения с нормируемым содержанием микропримесей (в том числе газообразных)

Химия, микроэлектроника, оптика:

• Химический синтез слоистых структур для производства полупроводниковых, оптоволоконных и каталитических материалов

Комплект поставки:

• масс-спектрометр «Люмас-30»
• программный комплекс Lumas
• комплект вспомогательных катодов – 10 шт
• запасное кварцевое стекло
• стандартный образец меди N 9410 (для поверки)
• персональный компьютер (с установленной ОС Windows XP)

------------------------------------------------

Компания «МЕТРИКА» занимается поставками оборудования по всей России. Предлагаем комфортные условия для каждого заказчика, услуги качественной поверки, ремонта и калибровки приборов, сотрудничество с сертифицированными лабораториями, успешное участие в тендерах. Наша команда готова найти решение вопроса любого уровня сложности. Будем рады ответить на ваши вопросы.